溴離子濃度的測量

  1、溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：

  ① 0.1mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備溶液）的配制：

取優(yōu)級純(GR)溴化鉀(KBr，119.002g/mol·L-1)，放入稱量瓶中，在130℃下烘干2h，取出置于干燥器中，冷卻至室溫。 稱取11.900g溴化鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

    標(biāo)定見附錄。

② 1×10-3mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pBr 3.00）：

  　用10ml移液管量取0.1mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。

③1×10-4mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pBr 4.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

④1×10-5mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pBr 5.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-4mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

                溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

  2、外參比電極的鹽橋溶液：

0.1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.11g硝酸鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。

  3、總離子強度調(diào)劑(TISAB)：

5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.496g硝酸鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、溴離子選擇性電極和單液接參比電極：

    溴離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡，一般不少于半小時。

三、溴離子濃度的測量：

  1、儀器準(zhǔn)備：

  ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-06型溴離子濃度測量儀接上電源，并開啟電源。

  ② 選擇溴離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Br-離子參數(shù)。然后，按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

   長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置，將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入測量狀態(tài)。（具體操作見儀器說明書）

  2、儀器校準(zhǔn)：

  ① 將浸泡的溴離子選擇和參比電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。

② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動，至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動，至出現(xiàn)END。儀器自動進(jìn)入測量狀態(tài)。

⑤ 校準(zhǔn)完成后，將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00，或濃度值低于10-5

mol/L，吸干。

  3、樣品測量：

取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液，并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干。

取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值，經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的溴含量。

測量完畢，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項：

1、根據(jù)測量的碘離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液，一般選擇相差二個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的碘離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測量，建議選擇相差一個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考：

2、為了提高測量的準(zhǔn)確度，建議在*次測量樣品后，再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子，影響電位的測量，給出錯誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液，必須隨用隨配。

4、對氟離子選擇電極有干擾的離子：大允許量：S2-≤10-7mol/L；I-<2×10-4Br-。需要選擇適當(dāng)?shù)?font face="Arial">TISAB，來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

5、測量工作結(jié)束，應(yīng)將溴離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。　　　　　　　　　　　　　　　上海三信儀表廠編　　20100131

附錄：

標(biāo)  定

準(zhǔn)確移取25.00ml溴溶液于250ml碘量瓶中，加2g碘化鉀及30ml水，待碘化鉀溶解后，暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定，近終點時，加2ml淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。溴溶液的濃度按下式計算：

         c= (c1V1)/V

式中     c __ 溴溶液的濃度，mol/L；

        c1  __ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V1   __ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V   __ 溴溶液的體積，ml。