氨離子濃度的測(cè)量

氨離子用直接方法測(cè)量獲得。應(yīng)用于測(cè)量葡萄酒、啤酒、水和廢水、土壤中的氨濃度或者氨－氮濃度。

一、氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液：

  1、氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：

  ① 0.1mol/L氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備溶液）的配制：

 取優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）在稱量瓶中，放入稱量瓶中，在105℃下烘干2h，取出置于干燥器中，冷卻至室溫。 稱取5.3491g氯化氨于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯、溶液移入容量瓶后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

② 1×10-3mol/L氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pNH4 3.00）：

  　用10ml移液管量取0.1mol/L氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。

③1×10-4mol/L氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pNH4 4.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

④1×10-5mol/L氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pNH4 5.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-4mol/L氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

注：                氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

  2、試劑：

10mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液__稱取40g氫氧化鈉用蒸餾水溶液，并用蒸餾水稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，用1ml氫氧化鈉溶液（溶液在測(cè)量時(shí)加入到標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液中）。 

二、氨離子選擇性電極：

NH501型氨離子選擇性電極，電極內(nèi)充滿溶液，復(fù)膜完好 。

三、氨離子濃度的測(cè)量（直接測(cè)量法）：

  1、儀器準(zhǔn)備：

  ① 將MP523型pH/離子濃度測(cè)量?jī)x或MP523-10型氨離子濃度測(cè)量?jī)x接上電源，并開啟電源。

  ② 選擇氨離子濃度測(cè)量參數(shù)。

    長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇NH4+離子參數(shù)。然后，按[ENTER]轉(zhuǎn)入測(cè)量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

   長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器。修改后，按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置，將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器。修改后，按[ENTER]進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。（具體操作見(jiàn)儀器說(shuō)明書）

  2、儀器校準(zhǔn)：

  ① 氨離子選擇性電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。

② 取二只100ml燒杯倒入50ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液，再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng)，見(jiàn)屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng)，至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將干燥的一對(duì)電極浸入溶液，再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，見(jiàn)屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng)，至出現(xiàn)END(校準(zhǔn)完成)。儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。

⑤ 校準(zhǔn)完成后，將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00，或濃度值低于10-5

mol/L，吸干。

  3、樣品測(cè)量：

取二只100ml燒杯倒入50ml樣品溶液，并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的電極浸入溶液，再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗，吸干。

取另一個(gè)到入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的電極浸入溶液，再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。

二次測(cè)量平均值，經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的氨含量。

測(cè)量完畢，將電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項(xiàng)：

1、根據(jù)測(cè)量的氨離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液，一般選擇相差二個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對(duì)于測(cè)量低濃度的氨離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測(cè)量，建議選擇相差一個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測(cè)樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考：

2、為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確度，建議在*次測(cè)量樣品后，再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子，影響電位的測(cè)量，給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測(cè)量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液，必須隨用隨配。

4、對(duì)氨離子選擇電極有干擾的離子：揮發(fā)性胺。需要選擇適當(dāng)?shù)?/font>TISAB，來(lái)絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

5、測(cè)量工作結(jié)束，應(yīng)將氨離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。長(zhǎng)期不用時(shí)，將電極的滲透膜取下，電極內(nèi)溶液倒出，用蒸餾水清洗，甩干存放。